Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme IKTS
Material- und Technologieentwicklung
Überblick
Der Foliengießprozess beginnt mit der Aufbereitung des Pulvers. Dieses wird mit Hilfe eines Dispergators in Lösemittel verteilt und unter Zugabe von Binder und Weichmacher homogenisiert. Nach dem Filtrieren und Entlüften des Schlickers erfolgt der Gießprozess. Hierbei wird der Schlicker mittels eines Rakels oder einer Schlitzdüse auf eine sich bewegende Gießunterlage gegossen. Nach der Trocknung wird die sogenannte Grünfolie konfektioniert, entbindert und gesintert.
Pulveraufbereitung
Glaspulver vor der Dispergierung.
Die Entwicklung eines gießfähigen Schlickers beginnt mit der Aufbereitung maßgeschneiderter Pulver. Die Morphologie sowie die Korngrößenverteilung der Pulver haben dabei einen entscheidenden Einfluss auf die Qualität des Gießschlickers. Im Wesentlichen können zwei Routen verfolgt werden: Kommerzielle oder kundenspezifische Pulver werden über mechanische Aufbereitungsprozesse auf die gewünschten Korngrößen gemahlen oder Morphologie und Korngröße werden über entsprechende Syntheseprozesse bereits während der Pulverherstellung eingestellt.
Begleitende Analytik:
Partikelgrößenverteilung, Laserbeugung, Sedimentationsanalyse, Oberflächencharakterisierung, BET, Morphologie, Lichtmikroskopie, Elektronenmikroskopie, Rohdichte und Reindichte
Dispergierung
Glaspulver nach der Dispergierung.
Bei der Dispergierung wird das aufbereitete Pulver in einem Lösemittel unter Zugabe eines Dispergators fein verteilt. Die Wahl des Dispergators ist dabei von der Oberflächenchemie des zu verarbeitenden Pulvers sowie den gewählten Lösemitteln abhängig. Sehr feine Pulver besitzen eine hohe spezifische Oberfläche, woraus ein großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen und damit eine hohe Oberflächenenergie resultiert. Da dieses Verhältnis energetisch ungünstig ist, lagern sich die Pulverpartikel zu Agglomeraten zusammen. Um die Pulverteilchen zu separieren und vollständig zu benetzen, werden in der keramischen Foliengießtechnik häufig nichtschäumende Tenside sowie sterisch wirkende (kurzkettige) Polymere eingesetzt, die aufgrund ihrer Moleküleigenschaften als Dispergatoren fungieren können. Weiterhin ist es wichtig, dass es nicht zu Sedimentationen im Schlicker kommt, um Dichtegradienten in der Folie zu vermeiden.
Begleitende Analytik:
Viskositätsmessungen, Zetapotentialmessung, Rasterelektronenmikroskopie
Homogenisierung
Dosierung des Schlickers in den Gießkasten.
Für die Homogenisierung werden der Dispergierlösung Binder und Weichmacher zugesetzt. Anschließend erfolgt eine langsame Bewegung des Schlickers. Die Wahl des Binders und Weichmachers hängt von den unterschiedlichsten Faktoren wie Pulvermorphologie, Lösemittelsystem, Prozessierung und Wärmebehandlung der Grünfolie ab. Nach der Homogenisierung wird der Schlicker in mehreren Stufen filtriert und entlüftet. Zunächst werden mit einem groben Sieb die Mahlkörper aus dem Schlicker entfernt. In einem zweiten Schritt erfolgt die Abtrennung von ungelösten Bestandteilen bzw. verbliebenen Agglomeraten. Die abschließende Entlüftung des Schlickers hat einen entscheidenden Einfluss auf die Qualität der Folie. Da Luftblasen während des Trocknungsprozesses platzen und an die Folienoberfläche aufsteigen, entstehen kleine Löcher oder Unebenheiten in der Grünfolie. Nur wenn der Schlicker frei von Luftblasen ist, können fehlerfreie Folien gegossen werden.
Begleitende Analytik:
Viskositätsmessungen, Schlickerauslaufzeit, Grindometer
Foliengießen
Technologieentwicklung für Mehrfachbeschichtung mittels Triple-Slot-Die-Coating.
Das Foliengießzentrum des Fraunhofer IKTS in Hermsdorf verfügt über mehrere Gießanlagen, die nach dem klassischen Doctor-Blade-Verfahren arbeiten und sich hinsichtlich Anlagenlänge, Gießgeschwindigkeit sowie Trocknungsprinzip (Konvektion, Kontakt, UV) unterscheiden.
Darüber hinaus stehen zwei Anlagen zur Verfügung, die das Portfolio des IKTS um die Technologie der Schlitzdüsenbeschichtung erweitern. Dabei wird der Schlicker in eine Schlitzdüse gepumpt und berührungslos auf die sich bewegende Gießunterlage aufgebracht. Mit dem sogenannten VALIBAT-Coater werden Folien im Bereich der Batterieforschung realisiert. Zudem wird ein modulares und ökologisches Foliengießkonzept verfolgt. Nach dem Schichtauftrag mittels Schlitzdüse wird die gegossene Elektrodenfolie durch eine Schwebetrocknung berührungslos getrocknet und anschließend bei Bedarf in einem integrierten Kalander nachverdichtet. Die im Foliengießschlicker enthaltenen Lösemittel werden danach mittels thermischer Nachverbrennung entfernt und die dabei entstehende Energie in die Anlage zur Trocknung der Schichten zurückgeführt. Mit dem Triple-Slot-Die-Coater ist es möglich, Mehrfachschichten in einem Prozessschritt herzustellen. Durch die Dreifachschlitzdüse können unterschiedlich funktionelle oder funktionell gradierte Folien direkt »nass in nass« gegossen werden. Beide Schlitzdüsenanlagen sind problemlos auf das klassische Doctor-Blade-Verfahren umrüstbar, wobei der Schlicker beim Triple-Slot-Die-Coater direkt auf ein Stahlband aufgetragen werden kann.
Des Weiteren verfügt das IKTS über eine kombinierte Methode aus optischen und Wirbelstromverfahren zum Monitoring des Foliengießprozesses. Damit lassen sich Nassschichtdicke, Trockenschichtdicke, Dichteunterschiede und optische Fehler zuverlässig inline messen.
Begleitende Analytik:
Grünfoliencharakterisierung, Folienhöhe, Gründichte, Hg-Porosimetrie, Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie
Funktionalisierung
Funktionalisierung von keramischen Folien mit Dickschichtverfahren.
Innovative Druckverfahren sowie Aufbau- und Verbindungstechniken sind essentiell für die Weiterverarbeitung von Folien zu Bauteilen, Komponenten und Systemen. Sie bestimmen im starken Maße die Leistungs- und Belastungsfähigkeit eines Bauteils.
Die Funktionalisierung von keramischen Folien erfolgt zum einen über klassische Siebdruck- und Schablonendruckverfahren. Zum anderen werden digitale Drucktechnologien wie Inkjet- oder Aerosol-Jet-Printing eingesetzt. Am Fraunhofer IKTS bestehen langjährige Erfahrungen in der Entwicklung kundenspezifischer funktioneller Pasten und Tinten für die Dickschichttechnik. Damit ist es möglich, Folien mit unterschiedlichsten Materialien wie Edelmetallen, Gläsern oder funktionellen keramischen Materialien zu bedrucken. Für das Fügen mehrerer Komponenten sowie die elektrische Anschlusskontaktierung verfügt das IKTS über verschiedene Technologien wie Löten, Kleben oder Drahtbonden auf Basis polymerer sowie glasgebundener Dickschichtpasten.
Anwendungsbeispiele
- Sensorgehäuse
- Gehäuse für Refernelektroden mit entsprechendem Diaphragma
- Keramische Hohlfasermodule
- Innenmetallisierung von elektrokeramischen Wabenkörpern
- Gedruckte Heizerstrukturen
- Keramische Komponenten für Ozonisatoren
- Keramische Grundkomponenten für temperaturstabile Drucksensoren
Begleitende Analytik:
Schichtdickenmessung, Haftverhalten, Thermische Charakterisierung, Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie, Funktionelle Charakterisierung der Schicht
Foliensysteme
| Lösemittel | Binder | Feststoff/ Schlicker | Grünfolie |
|---|---|---|---|
|
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Al2O3, ZrO2, TiO2 |
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Magnetpulverfolien |
Absorber-Ferritfolien |
MgO, MgAl2O4 |
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LTCC |
|
HTCC |
Al2O3, ZrO2, Si3N4, AlN |
Funktionelle Folien |
Metall Piezokeramik Glaslot Perowskit |