Hinter dem letzten Kalendertürchen beschrieben wir, wie wir mit der Thermogravimetrie bestimmen können, bei welchen Temperaturen etwas Spannendes mit dem Kerzchen passiert: Nämlich bei 300 °C und 500 °C. Bei diesen Temperaturen verlassen Bestandteile das Kerzchen, denn die Masse nimmt ab. Es müssen auch gasförmige Stoffe sein, die entstehen, denn es bleibt kein Rückstand. Sind diese Gase etwa der wohlriechende Rauch?

Um das herauszubekommen, bedienen wir uns eines Tricks. Wir fangen die Gase auf, die in unserer Messapparatur zur Thermogravimetrie entstehen. Sie leiten wir in verschiedene Detektoren. Dort können wir die Zusammensetzung passend zur jeweiligen Temperatur analysieren.

Der erste Analysator ist ein Massenspektrometer. Im Massenspektrometer werden die Gasmoleküle ionisiert, das heißt in kleinere Bestandteile aufgespalten und elektrisch geladen. Diese Ionen werden dann nach Größe sortiert und zur Analyse der freigesetzten Gase verwendet.

Schauen wir uns das einmal für unser Räucherkerzchen in der nachfolgenden Grafik an. Die rote Linie kennzeichnet die Menge des Ions mit der Massenzahl 18, die bei den einzelnen Temperaturen aus dem Kerzchen austritt. Die Massenzahl 18 entspricht Wasser. Wir sehen also den Wasserdampf. Bei 300 °C und bei 500 °C entweichen große Mengen Wasserdampf. Die grüne Linie entspricht dem Kohlendioxid. Dieses ist ein Verbrennungsprodukt. Bei etwa 500 °C entweicht die größte Menge an Kohlendioxid. Das war zu erwarten, denn wir wissen bereits, dass in diesem Temperaturbereich der größte Teil des Kerzchens verbrennt.

Was diese Kurven jedoch nicht erklären, ist der Duft. Beim Verbrennen der Räucherkerze werden neben Kohlendioxid und Wasser organische Verbindungen freigesetzt oder gebildet. Diese sorgen letztlich für den angenehmen Duft. Sie entstehen hauptsächlich durch das Verdampfen der Duftharze, die wir bei der Herstellung zugaben und die wir nun als organische Bestandteile in der Gasphase nachweisen müssten.

Ein Verfahren, welches dieses kann, ist die sogenannte Infrarot-Spektroskopie. In einem IR-Spektroskop werden die Gase mit infraroter Strahlung durchleuchtet. Dabei wird gleichsam ihre »Farbe« im infraroten Bereich des Lichtes bestimmt. Jede Verbindung hat eine bestimmte, für sie charakteristische Abschwächung einzelner Wellenlängen des infraroten Lichtes. Das ergibt für jede Verbindung einen spezifischen »Fingerabdruck« - oder wissenschaftlich: ein Spektrum. Anhand dieses Spektrums können die Verbindung oder verwandte Klassen von Verbindungen zweifelsfrei identifiziert werden. Je intensiver das gemessene Infrarot-Spektrum, desto mehr ist von dieser Verbindung in der Gasmischung.

Wie sieht das IR-Spektrum nun für unser Räucherkerzchen aus? In der Grafik sehen wir die Spektren wiederum aufgetragen über der Temperatur. Etwa ab 160 °C sehen wir erste Signale von Ethanol und Methanol bzw. Methylgruppen. Diese könnten zu Lösungsmittelresten gehören, die bei dieser Temperatur verdampfen. Ab etwa 260 °C beobachten wir zahlreiche Signale von funktionellen Gruppen, wie sie für Duftstoffe charakteristisch sind. Bis etwa 600 °C sind diese dann alle wieder verschwunden. Wir haben offenbar das Geheimnis des Duftes gefunden, wann er entsteht und wie er sich zusammensetzt.

Das Fraunhofer IKTS verwendet diese Technik, um beispielsweise das Entbindern (Ausbrennen von organischen Hilfsstoffen für die Formgebung) von keramischen Grünkörpern zu analysieren oder Prozesse aufzuklären, die mit Masseänderungen verbunden sind (z. B. die Lösung der Frage, ob Abdampfen von Wasser und Lösungsmitteln oder die Verbrennung von Kohlenstoff zur Masseänderung führt). Die Untersuchungen liefern Hinweise zur Optimierung von Prozess- und Bauteileigenschaften, etwa wenn Gaseinschlüsse oder Zersetzungsprozesse vermieden werden sollen.

Tauchen Sie tiefer ein in die thermische Analyse und Thermophysik in der Hochleistungskeramik und entdecken Sie dabei, wie komplex und vielfältig ein solches Thema sein kann.

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