Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme IKTS
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Materialidentifizierung mittels Raman-Mikroskopie

Thema

© Fraunhofer IKTS
Raman-Mikroskopie an einer Partikelschüttung einer Asche: Mikroskopische Übersichtsaufnahme und Raman-Spektrum eines Partikels.

Bei der Raman-Mikroskopie werden Lichtmikroskopie und Raman-Spektroskopie vorteilhaft miteinander kombiniert. Damit ist es möglich, Proben mikroskopisch zu analysieren, um anschließend gezielt und ortsaufgelöst Raman-Spektren zur Analyse der chemischen Verbindungen aufzunehmen. Dabei kann eine x-y-Auflösung von 250 – 300 nm und eine z-Auflösung von 1 µm oder weniger erreicht werden. Die Abbildung zeigt beispielhaft an einer Pulverschüttung die Identifizierung des Materials eines einzelnen Partikels.

Das optische Mikroskop erlaubt Hellfeld- und Dunkelfeld-Mikroskopie und ist mit einer High-performance CCD-Kamera ausgestattet. Automatisiert können Probenflächen von bis zu mehreren mm2 mit hoher Tiefenschärfe aufgenommen werden.  

Die Raman-Spektroskopie nutzt, ähnlich wie die Infrarot Spektroskopie, die Wechselwirkungen von Licht mit Materie, die Rückschlüsse auf die Eigenschaften einer Probe gestatten. Für die Analyse wird die Probe mit Laserlicht im sichtbaren Bereich bestrahlt und ein Teil des Streulichts mit einem Spektrographen analysiert (inelastische Streuung). Für die Anregung stehen zwei Laser mit Wellenlängen von 532 nm und 785 nm zur Verfügung, wobei die Laserleistung zwischen 0,5 mW und 25 mW an den Anwendungsfall angepasst werden kann.

Das Raman-Mikroskop der Firma WITec zeichnet sich durch zwei Besonderheiten aus:

  1. Tool PartikelScout für die Analyse von Partikeln: Nach einer großflächigen Videobild-Partikelsuche ist eine automatisierte Partikelcharakterisierung und Spektrenaufnahme möglich.
  2. Raman-Imaging zur Analyse und Darstellung der Verteilung chemischer Verbindungen: Nach dem Scannen eines Probensegments zur Spektrenaufnahme kann ein zwei- oder dreidimensionales Raman-Bild zusammengesetzt werden.

Proben können flüssig oder fest, auch pulverförmig, sein und aus unterschiedlichen Materialklassen bestehen, wie die folgenden Anwendungsbeispiele zeigen. 

Anwendungsbeispiele

 

  1. Partikelanalyse an Pulverproben, wie z. B. Partikel aus dem Recyclingprozess von Batteriematerialien oder Aschen aus der Klärschlammaufbereitung

    Pulverproben aus Recyclingprozessen wurden analysiert, um die chemische Zusammensetzung einzelner Partikel und damit den Gehalt an Wertstoffen in der Probe zu ermitteln. In Kathodenmaterial konnte vor dem Glühprozess neben der Hauptkomponente Li-NMC (Lithium-Nickel-Mangan-Cobalt-Oxid) auch Grafit und organisches Bindemittel nachgewiesen werden. Eine ähnliche Aufgabe steht bei der Aufbereitung von Klärschlammaschen an. Auch hier konnten die chemischen Verbindungen einzelner Aschepartikel, z. B. Siliziumoxid und Gneis, identifiziert werden.

  2.  Partikelanalyse von aus Flüssigkeiten gefilterten Partikeln

    Die Analyse einer Umweltprobe auf Mikroplastik hatte zum Ziel, die Anzahl an Plastikpartikeln zu ermitteln und die Polymerarten zu identifizieren. Dazu wurde die wässrige Suspension, die neben Mikroplastik auch andere Partikel, wie z. B. Sand, enthielt, filtriert und anschließend die Filterfläche am Raman-Mikroskop mittels „ParticleScout“ analysiert. Nach der automatisierten Bestimmung von Partikelgrößen und Partikelformen konnten anhand dieser Parameter die Sandpartikel aus der Raman-spektroskopischen Analytik herausgenommen und die Messdauer dadurch verkürzt werden.

  3. Schadenfallanalyse an Oberflächen

    Bei einer Wärmebehandlung in einem Vakuumofen bei Temperaturen über 1200 °C kam es zu einem unerwünschten Niederschlag auf Bauteilen. Die Aufgabe war, das Material dieser dünnen Schicht zu identifizieren, um die ursächliche Reaktion zu ermitteln und schnell mögliche Gefahrstoffe auszuschließen. Durch Kombination von Raman-Spektroskopie mit anderen analytischen Methoden, Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (RFA) und Röntgendiffraktometrie (XRD), konnte die Zusammensetzung der Schicht aus mehreren Komponenten ermittelt werden. Die atomaren Hauptkomponenten lieferte die RFA, anschließend konnten die Raman-aktiven Verbindungen daraus identifiziert und die nicht Raman-aktiven mittels XRD ergänzt werden. 

Leistungsangebot

 

Ortsaufgelöste Identifizierung von chemischen Verbindungen mittels konvokalem Raman-Mikroskop alpha300R der Firma WITec/Oxford Instruments 

  • Optische Mikroskopie (bis 100er Objektiv, automatisiert große Flächen möglich (z. B. Filter)
  • Raman-Spektroskopie zur Analyse und Identifizierung chemischer Verbindungen (x-y-Auflösung ca. 300 nm, Laseranregung mit Wellenlängen von 532 nm und 785 nm möglich)
  • Auswertung der Raman-Spektren mittels Datenbanken und weiterer Literatur
  • Großflächige Partikelanalyse mittels „ParticleScout“